鐵鹽的檢驗(yàn)
發(fā)布時(shí)間:2025-08-21 | 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)轉(zhuǎn)載和整理
先加濃硝酸(氧化二價(jià)鐵離子為三價(jià)鐵離子),再加NaOH,若有紅棕色沉淀(Fe(OH)3)即為鐵鹽。溶液中可加入亞鐵氰化鉀,若有藍(lán)色普魯士藍(lán)沉淀即為鐵鹽。反應(yīng)中加入的硫氰酸銨量較大,這是因?yàn)殍F鹽與硫氰酸根離子的反應(yīng)為可逆反應(yīng),加入過(guò)量的硫氰酸銨,不僅可以增加生成的配位離子的穩(wěn)定性.提高反應(yīng)靈敏度,還能消除氯化物等與鐵鹽生成配位化合物所引起的干擾。本法用硫酸鐵銨[FeNH4(SO4)2·12H2O]配制標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液,并加入硫酸防止鐵鹽水解,使易于保存。標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液每lml相當(dāng)于10μg的Fe。本法以在50ml溶液中,含10~50μgFe為宜,相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1~5ml。在此范圍內(nèi)顯色梯度明顯,易于區(qū)別。當(dāng)供試溶液管與對(duì)照溶液管色調(diào)不一致,或所呈硫氰酸鐵的顏色較淺不便比較時(shí),可分別移入分液漏斗中,加正丁醇或異戊醇提取,分取正丁醇層比色。因硫氰酸鐵配位離子在正丁醇等有機(jī)溶劑中的溶解度大,經(jīng)萃取后比色,不僅能增加顏色深度,還能排除某些干擾物質(zhì)的影響。某些有機(jī)藥物,特別是具環(huán)狀結(jié)構(gòu)的有機(jī)藥物,在實(shí)驗(yàn)條件下不溶解或?qū)z查有干擾,需經(jīng)熾灼破壞,使鐵鹽成三氧化二鐵留于殘?jiān)?,處理后再依法檢查。如鹽酸普魯卡因、泛影酸、羧丙纖維素等。
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