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固溶體光催化劑的優(yōu)點

發(fā)布時間：2025-09-23 | 來源：互聯(lián)網(wǎng)轉(zhuǎn)載和整理

固溶體是指溶質(zhì)原子溶入溶劑晶格中而形成的單一、均勻的晶態(tài)固體且仍保持溶劑類型的合金相。固溶體半導(dǎo)體材料是指某些元素半導(dǎo)體或者化合物半導(dǎo)體相互溶解而形成的一種具有半導(dǎo)體性質(zhì)的固態(tài)溶液材料，又稱為混晶半導(dǎo)體或者合金半導(dǎo)體。兩種化合物若離子半徑相近、晶格結(jié)構(gòu)相似則可以通過調(diào)節(jié)比例制備帶隙連續(xù)變化的可見光響應(yīng)的光催化劑。由于硫化物半導(dǎo)體擁有較窄的帶隙和較高的穩(wěn)定性等優(yōu)點，近年來備受關(guān)注。硫化鋅(ZnS)是一種典型的Ⅱ-Ⅵ型半導(dǎo)體材料，由于其優(yōu)異的氧化能力和低的二次污染，受到了人們的廣泛關(guān)注。但是ZnS由于其具有寬的直接帶隙(3.6eV)僅在紫外光區(qū)具有活性，且由于較快的光生電子-空穴復(fù)合率，其光催化效率還不夠高。與窄帶隙半導(dǎo)體構(gòu)建異質(zhì)結(jié)是拓寬寬帶隙半導(dǎo)體的可見光吸收以及光催化性能的一種有效方法。MoS2作為一種新興的光催化劑具有禁帶窄、邊緣結(jié)構(gòu)復(fù)雜、比表面積大、高不飽和性能等特點，合成ZnS-MoS2異質(zhì)結(jié)光催化劑可以抑制光生電子-空穴的復(fù)合，從而提高光催化活性。但是異質(zhì)結(jié)的晶格和能帶結(jié)構(gòu)匹配較差。半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)固溶體可以調(diào)節(jié)固溶體的晶格常數(shù)和能帶結(jié)構(gòu)匹配的能帶結(jié)構(gòu)，是一種避免晶格失配引起的界面應(yīng)力的有效途徑。因而本課題組合成了一系列的ZnS-MoS2固溶體，其光催化活性遠高于純ZnS和MoS2，但由于ZnS-MoS2固溶體的光催化活性較差，其性能仍不理想。所以對ZnS-MoS2固溶體光催化劑進行修飾進而提高其光催化效率是非常必要的。

石墨烯是由sp2雜化的苯六元環(huán)組成的二維(2D)周期性蜂窩狀晶格結(jié)構(gòu)，是目前最理想的二維納米材料。在室溫下石墨烯具有在優(yōu)異的電荷載體、優(yōu)良的熱導(dǎo)率、高比表面積和良好的化學(xué)穩(wěn)定性等，能促進ZnS-MoS2固溶體光生電子-空穴的分離、轉(zhuǎn)移和遷移，抑制光載流子的復(fù)合；另外石墨烯能吸附大量的污染物，為光催化反應(yīng)提供更多更理想的反應(yīng)位點，且能夠抑制ZnS-MoS2納米顆粒團聚，使其均勻的生長在石墨烯薄膜上，所以結(jié)合固溶體的優(yōu)點和石墨烯優(yōu)異的性能，我們嘗試制備了一種新型的rGO/ZnS-MoS2三元固溶體促進電荷分離以及增強穩(wěn)定性。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

ZnS-MoS2納米顆粒較大且接觸緊密，容易團聚，比表面積較小，提供的反應(yīng)活性位點較少，容納的污染物分子有限，進而造成光催化效率較低,本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有的不足，提出一步溶劑熱法制備具有可見光催化活性的rGO/ZnS-MoS2納米固溶體光催化劑，rGO的引入一方面可作為電子載體促進光生電子-空穴的分離、轉(zhuǎn)移和遷移，從而抑制光載流子的復(fù)合率；另一方面石墨烯的加入能抑制ZnS-MoS2納米顆粒聚合，使ZnS-MoS2納米顆粒能夠均勻地生長在石墨烯薄膜上，為光催化反應(yīng)提供更多更理想的反應(yīng)位點。

另外這種 rGO/ZnS-MoS2納米固溶體光催化劑的禁帶寬度較窄,且具有較大的比表面積，在可見光下有較強的光吸收和光催化能力，提高了對光的利用效率，并且具有較高的穩(wěn)定性和再生能力。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。一種具有可見光催化活性的石墨烯/ZnS-MoS2納米固溶體光催化劑的方法,其步驟如下：

一種具有可見光催化活性的石墨烯/ZnS-MoS2納米固溶體光催化劑的方法，其特征步驟如下：

1)首先用改良Hummers法制備出氧化石墨烯，然后將氧化石墨烯分散到有機溶劑中超聲至均勻溶液，超聲時間30-60min；

2)以無機鋅鹽、無機鉬鹽和硫源作為原料，將它們?nèi)芙獾接袡C溶液中，并加入提前制備好的石墨烯溶液；

3)將混合溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在180-220℃條件下反應(yīng)24小時；

4)反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物用去離子水和無水乙醇分別洗滌、離心數(shù)次，所得產(chǎn)物在60-100 ℃下真空干燥6-24小時，即得具有可見光催化活性的rGO/ZnS-MoS2納米固溶體光催化劑。

所述無機鋅鹽為醋酸鋅、氯化鋅、硝酸鋅和硫酸鋅中的一種或幾種。

所述無機鉬鹽為鉬酸鈉、鉬酸銨和磷鉬酸中的一種或幾種。

所述硫源為硫代乙酰胺、硫脲和Na2S中的一種或幾種。

所述有機溶劑為乙醇、丙醇、丁醇、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、乙二醇、丙二醇或丁二醇中的一種或幾種。

所述無機鋅鹽與無機鉬鹽的摩爾比為20:1～40:1。

所述無機鋅鹽與硫源的摩爾比為1:2～1:8。

所述石墨烯與ZnS-MoS2的質(zhì)量百分比為5％～14％。

本發(fā)明制備的石墨烯/ZnS-MoS2納米固溶體光催化劑，處理廢水在可見光照射下進行。

本發(fā)明制備rGO/ZnS-MoS2納米固溶體光催化劑的優(yōu)點：

(1)本發(fā)明制備方法制得的rGO/ZnS-MoS2納米固溶體光催化劑具有獨特的表面結(jié)構(gòu)和形貌。

(2)本發(fā)明的一步溶劑熱法制備一種具有可見光催化活性的石墨烯/ZnS-MoS2納米固溶體光催化劑較為蓬松具有更大的比表面積，較窄且可連續(xù)調(diào)節(jié)的禁帶寬度，能有效地使光生電子-空穴分離、遷移，在可見光下有較強的光吸收和光催化能力，并具有著較高的穩(wěn)定性和再生性能，可見光照射下可以高效處理實際廢水，去除率可達到74.05％。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的實施例1所制備的rGO/ZnS-MoS2納米固溶體光催化劑(a)和單純的 ZnS-MoS2對比樣品(b)的XRD圖譜，由圖可知，rGO/ZnS-MoS2和ZnS-MoS2的X射線衍射數(shù)據(jù)相符合，表明石墨烯的負載不影響ZnS-MoS2的晶相，沒有出現(xiàn)石墨烯的衍射峰表明由于硫化鋅/硫化鉬對石墨烯片層的修飾，打亂了石墨烯的有序排列結(jié)構(gòu)。

圖2為本發(fā)明的實施例1所制備的rGO/ZnS-MoS2SEM圖，由圖可知ZnS-MoS2納米粒子能均勻地生長在石墨烯薄膜上并形成了的形貌，實現(xiàn)石墨烯與ZnS-MoS2納米粒子之間的有效鍵合。

圖3為本發(fā)明的實施例1所制備的rGO/ZnS-MoS2納米固溶體光催化劑(a)和純ZnS-MoS2樣品(b)的氮氣吸附-脫附等溫線，由圖可知，rGO/ZnS-MoS2和純ZnS-MoS2的氮氣吸附-脫附等溫線都屬IUPAC分類中的IV型，H3滯后環(huán)，但rGO/ZnS-MoS2固溶體光催化劑的比表面積接近31.6m2/g，純ZnS-MoS2的比表面積為18.7m2/g，rGO/ZnS-MoS2納米固溶體光催化劑的比表面積遠大于純ZnS-MoS2的比表面積。

圖4為本發(fā)明的實施例1所制備的rGO/ZnS-MoS2納米固溶體光催化劑(a)和純ZnS-MoS2 (b)光降解鄰硝基苯酚曲線，由圖可知，rGO/ZnS-MoS2固溶體光催化劑的催化活性高于純 ZnS-MoS2。

圖5為本發(fā)明的實施例1所制備的rGO/ZnS-MoS2納米固溶體光催化劑在可見光照射下處理實際藥物廢水的曲線，由圖可知，rGO/ZnS-MoS2固溶體光催化劑可以高效處理實際藥物廢水，在可見光下實際藥物廢水的COD去除率高達74.05％。

具體實施方式

以下實施旨在說明本發(fā)明而不是對本發(fā)明的進一步限定。

實施例1

(1)以石墨粉為原料，采用Hummers方法合成氧化石墨烯，然后取0.06787g氧化石墨烯到10mL N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超聲30min備用。

(2)將6.0mmol醋酸鋅，0.2mmol鉬酸鈉，13.3mmol硫代乙酰胺，加入到40mL N,N- 二甲基甲酰胺溶液中并攪拌至溶液透明后加入上述石墨烯溶液。